322-23831ADIPIC ANHYDRIDE 己二酸酐科学实验站！

  322-23831ADIPIC ANHYDRIDE 己二酸酐首先在室温常压下，将干燥的己二酸单体投入过量的醋酸酐中，搅拌下回流一定的时间，合成了乙酰氧基封端的低聚合度的己二酸酐（PAA），40℃左右减压蒸馏除去大部分醋酸酐后，得到微粘稠状混合物，为尽量出去醋酸酐，用环己烷等体积混合溶液洗涤三次，再用石油醚洗涤一次，迅速移入真空干燥箱，在90～100℃、20mmHg下，干燥12小时。
冷却得到微固体，研细后继续在上述环境下干燥12小时。
所得的己二酸酐，用~1H NMR、DSC、TGA和测特性粘数等手段对其进行了表征，求得产物的平均聚合度（n=9～15）。
实验结果表明，在反应时间相同时，聚己二酸酐的平均聚合度随反应温度的升高而增大；
在反应温度相同条件下，随反应时间的增加而增大。 
在室温常压及充分干燥的条件下，322-23831ADIPIC ANHYDRIDE 己二酸酐氮气流保护，以FeCl_3为催化剂，二甲基二乙氧基硅烷和二甲基二氯硅烷为单体，搅拌回流反应6h，在18mmHg下用减压精馏装置分别收取70℃和135℃的馏份。
通过分析~1HNMR谱图和常压下分别测其沸点证明所得两产物分别是1，1，3，3，5，5-六甲基-1，5-二氯三硅氧烷（Si_3C_6H_（18）O_2Cl_2）和1，1，3，3，5，5，7，7，9，9-十甲基-1，9-二氯五硅氧烷（Si_5C_（10）H_（30）O_4Cl_2）。
我们以二甲基二氯硅烷和八甲基环四硅氧烷为单体，分别按照摩尔比Me_2SiCl_2：D_4为1：1和2：1，在回流温度下反应一定时间，也分别得到Si_3C_6H_（18）O_2Cl_2和Si_5C_（10）H_（30）O_4Cl_2。这种方法的缺点是氯硅氧烷单体难以分离，必须用精馏柱进行蒸馏。 在室温常压及充分干燥的条件下，氮气流保护，一定摩尔质量的聚己二酸酐溶入5倍摩尔质量的甲苯或苯中，升温至固体*溶解后，滴加一定摩尔质量的Si_3C_6H_（18）O_2Cl_2或Si_5C_（10）H_（30）O_4Cl_2，回流温度下，反应一定时间，322-23831ADIPIC ANHYDRIDE 己二酸酐减压蒸除大部分溶剂苯或甲苯后，将剩余物迅速移入真空干燥箱。约20mmHg下，室温干燥10小时后，研细，升温至50℃，20mmHg下继续干燥10小时。
得白色粉末状产物。所得样品用~1H-NMR、DSC、TGA